VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO DE CANABINOIDES EM FLUIDO ORAL POR MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA E CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTOMETRIA DE MASSAS
O Escritório das Nações Unidas para Drogas e Crimes, informou que em torno de 500 mil pessoas foram a óbito em decorrência ao uso de drogas, em 2019. O THC é o principal componente da Cannabis sativa e pode causar dependência. A técnica miniaturizada DXP é uma alternativa frente à SPE tradicional. O fluído oral é uma solução complexa, que contém saliva e outros componentes, como restos de alimentos, bactérias, restos celulares. O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar um método quantitativo, simples e rápido e de menor custo para detectar canabinoides em fluido oral. O tipo de estudo foi a otimização analítica dos parâmetros da DPX, realizada de forma univariada. Na otimização da fase extratora, no momento de preparo das ponteiras, foram adicionados aminopropil ligados quimicamente à sílica e pesados com massas de 20mg, 40mg e 60mg. Após, a extração ocorreu com posterior injeção no CG-EM. A otimização do pH da amostra foi feita em triplicata, realizando o condicionamento da ponteira com as respectivas soluções tampão, modificando o pH da amostra para ácido (pH 5,0), básico (pH 8,0) ou sem modificação do pH e a extração seguiu. No processo de otimização da ponteira DPX, foi avaliado a quantidade de fase extratora utilizada. No ajuste do pH da amostra e do solvente de condicionamento, foram estudados o pH 5,0, neutro e pH 8,0, com suas respectivas soluções tampão. A medida que a quantia de sorvente foi aumentada, a extração se mostrou mais eficiente. Já na otimização do pH foi favorável ao pH neutro para a maioria dos analitos pesquisados. Portanto, a otimização dos parâmetros da DPX auxilia na extração e identificação das drogas de abuso e seus analitos, para obter resultados efetivos e satisfatórios.
VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA PARA A DETERMINAÇÃO DE CANABINOIDES EM FLUIDO ORAL POR MICROEXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA E CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTOMETRIA DE MASSAS
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DOI: 10.22533/at.ed.92322130710
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Palavras-chave: Canabinoides; Saliva; Cromatografia gasosa-espectrometria de massas.
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Keywords: Cannabinoids; Spittle; Gas chromatography-mass spectrometry
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Abstract:
The United Nations Office on Drugs and Crime reported that around 500,000 people died from drug use in 2019. THC is the main component of Cannabis sativa and can be addictive. The miniaturized DXP technique is an alternative to the traditional SPE. Oral fluid is a complex solution, which contains saliva and other components, such as food debris, bacteria, cellular debris. The objective of this study was to develop and validate a quantitative, simple, rapid and lower cost method to detect cannabinoids in oral fluid. The type of study was an analytical optimization of the DPX parameters, performed in a univariate way. In the optimization of the extractor phase, at the time of preparation of the tips, aminopropyl, chemically bonded to silica, was added at 20mg, 40mg and 60mg. Afterwards, the extraction took place with subsequent injection into the GC-MS. The pH of the sample was optimized in triplicate, conditioning the DPX tip with the respective buffer solutions, changing the pH of the sample to acidic (pH 5.0), basic (pH 8.0) or without pH modification. In the process of optimizing the DPX tip, the amount of extractor phase used was evaluated. In adjusting the pH of the sample and the conditioning solvent, pH 5.0, neutral and pH 8.0 were studied, with their respective buffer solutions. As the amount of sorbent was increased, the extraction became more efficient. Already in the optimization of the pH, it was favorable to the neutral pH for most of the analyzed analytes. Therefore, the optimization of DPX parameters helps in the extraction and identification of drugs of abuse and their analytes, in order to obtain effective and satisfactory results.
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Número de páginas: 14
- Mariana Aparecida Oliveira Madia
- Deborah Thais Palma Scanferla
- Nicole Santos Baccule
- Mylena Domiciano Martins
- Camila Marchioni
- Simone Aparecida Galerani Mossini
- Paula Pessoa Moreira e Souza
