SELETIVIDADE E SENSIBILIDADE EM ELETRODOS COMPÓSITOS MODIFICADOS USANDO POLÍMEROS COM IMPRESSÃO MOLECULAR: O CASO DO DICLOFENACO
Polímeros com impressão molecular (MIPs) encontram ampla aplicação em química analítica, principalmente no preparo de amostras nas técnicas de separação, mas também podem ser úteis na confecção de eletrodos compósitos modificados, visando aumentar sua sensibilidade e seletividade. No presente caso, polímeros derivados de metacrilato contendo diclofenaco de sódio como molécula molde foram preparados e caracterizados quanto à morfologia e porosidade por microscopia eletrônica de varredura. Também foram preparados polímeros sem impressão molecular (NIPs) para comparação. Esses polímeros foram usados na confecção de eletrodos compósitos à base de grafite e poliuretana contendo em sua composição 2,5% (modificador, m/m) de MIP e/ou NIP. Os eletrodos foram usados na determinação de diclofenaco de sódio contido em três formulações comerciais e urina sintética, usando voltametria de pulso diferencial com redissolução anódica, sob condições otimizadas. Os resultados foram concordantes com aqueles obtidos por HPLC com 95% de confiança (t-Student). Os MIPs apresentaram sensibilidade duas vezes maior que o eletrodo não modificado e três vezes maior que o dispositivo contendo os NIPs. Com relação a estudos de seletividade, apesar das interferências não poderem ter sido totalmente eliminadas, devido à similaridade estrutural, os MIPs apresentaram discriminação molecular em relação ao analito, frente a dois potenciais interferentes, o ácido meclofenâmico e o ácido mefenâmico, com estrutura e grupos funcionais similares ao diclofenaco.
SELETIVIDADE E SENSIBILIDADE EM ELETRODOS COMPÓSITOS MODIFICADOS USANDO POLÍMEROS COM IMPRESSÃO MOLECULAR: O CASO DO DICLOFENACO
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DOI: 10.22533/at.ed.63120201119
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Palavras-chave: Polímeros com impressão molecular, Eletrodos compósitos, Diclofenaco, Seletividade, Voltametria de pulso diferencial com redissolução anódica
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Keywords: Molecularly imprinted polymers, Composite electrodes, Diclofenac, Selectivity, Differential pulse anodic stripping voltammetry
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Abstract:
Molecularly imprinted polymers (MIPs) are frequently used in analytical chemistry mainly regarding sample preparation in separation techniques, but are increasing interest in the confection of modified composite electrodes looking for improved sensitivity and selectivity. Methacrylate polymers containing sodium diclofenac as a template molecule were prepared and characterized by scanning electron microscopy. Non-imprinted polymers were also prepared for comparison. Such polymers were used as modifiers in graphite-polyurethane composite electrodes containing 2.5% MIP and/or NIP (modifier, m/m). The resulting devices were used in the determination of sodium diclofenac in three commercial pharmaceutical samples and in synthetic urine, using differential pulse anodic stripping voltammetry, under optimized conditions. The results were in agreement with those from HPLC within 95% of confidence interval according the t-Student test. Electrodes containing MIP as modifier presented sensitivities twice larger than the unmodified ones and three times larger than those containing NIPs. Concerning selectivity, although interferences could not be completely avoided due to the structure similarity, MIPs presented molecular discrimination even regarding the meclofenamic and mefenamic acids two potential interferents with structures and functional groups similar to the analyte.
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Número de páginas: 15
- Abigail Vasconcelos Pereira
- Éder Tadeu Gomes Cavalheiro
- Priscila Cervini