OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA QuEChERS-CLAE/FL PARA A DETERMINAÇÃO DO ANTIBIÓTICO TETRACICLINA EM CAMA DE AVIÁRIO
A cama de frango é um dos principais resíduos gerados na avicultura e sua principal destinação é o aproveitado como fertilizantes para solos cultiváveis. Dessa forma, pode contribuir para a dispersão de poluentes emergentes como os antibióticos residuais. O objetivo desse estudo foi adaptar, otimizar e validar um método QuEChERS/CLAE-FL para extração e quantificação do antibiótico tetraciclina (TCT) em cama de aviário. No desenvolvimento da metodologia foi aplicado um planejamento fatorial 2³ inicial e na otimização o delineamento composto central rotacional (DCCR) 2³. As variáveis estudadas massa MgSO4, massa de NaCl e volume de H2O. Alíquotas da matriz cama de aviário foram fortificadas com solução padrão de TCT e posteriormente submetidas as etapas de extração e detecção pelo método em estudo. A avaliação dos planejamentos experimentais considerou a análise de variância (ANOVA) e o estudo da falta de ajuste ao nível de 95% de confiança para o modelo quadrático. Na validação foram avaliados os parâmetros de desempenho efeito matriz, linearidade, seletividade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação. O modelo quadrático ajustou-se satisfatoriamente aos dados, sugerindo que a melhor condição para a recuperação da TCT em cama de aviário foi a combinação de 2,96 g de MgSO4, 1,02g de NaCl e 9,57 mL de H2O, com recuperação prevista de 100,53%. O método apresentou linearidade, seletividade e exatidão adequada, com recuperações médias de 99,3% do analito estudado. O valor obtido de limite de detecção é de 20 µg L-1e de limite de quantificação de 60 µg L-1. A validação realizada permitiu considerar que o método QuEChERS-CLAE/FL é satisfatório e apresenta as características de desempenho necessárias, sendo adequado para a pesquisa de resíduos de TCT em cama de aviário.
OTIMIZAÇÃO E VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA QuEChERS-CLAE/FL PARA A DETERMINAÇÃO DO ANTIBIÓTICO TETRACICLINA EM CAMA DE AVIÁRIO
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DOI: 10.22533/at.ed.37921131021
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Palavras-chave: Poluentes emergentes. Antibióticos. Métodos analíticos. Delineamentos experimentais. Validação analítica.
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Keywords: Antibiotics. Analytical methods. Experimental designs. Analytical validation.
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Abstract:
Chicken litter is one of the main residues generated in poultry farming and its main destination is used as fertilizer for arable soils. Thus, it can contribute to the dispersion of emerging pollutants such as residual antibiotics. The aim of this study was to adapt, optimize and validate a QuEChERS/HPLC-FL method for extraction and quantification of tetracycline antibiotic (TCT) in aviary litter. In the development of the methodology an initial 2³ factorial design was applied and, in the optimization, the central composite rotational design (DCCR) 2³. The studied variables were MgSO4 mass, NaCl mass and H2O volume. Aliquots of the poultry bed matrix were fortified with standard TCT solution and later submitted to the extraction and detection steps by the method under study. The evaluation of the experimental designs considered the analysis of variance (ANOVA) and the study of the lack of adjustment at the 95% confidence level for the quadratic model. In the validation, the matrix effect performance parameters, linearity, selectivity, precision, accuracy, detection limit and quantification were evaluated. The quadratic model fits the data satisfactorily, suggesting that the best condition for TCT recovery in poultry litter was the combination of 2.96 g of MgSO4, 1.02 g of NaCl and 9.57 mL of H2O, with recovery forecast of 100.53%. The method presented adequate linearity, selectivity, and accuracy, with mean recoveries of 99.3% of the studied analyte. The detection limit value obtained is 20 µg L-1 and the quantification limit 60 µg L-1. The validation performed allowed to consider that the QuEChERS-HPLC/FL method is satisfactory and presents the necessary performance characteristics, being suitable for the research of TCT residues in aviary litter.
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Número de páginas: 22
- Letícia Maria Effting
- Luciane Effting
- Ismael Laurindo Costa Junior
