OTIMIZAÇÃO DAS CONDIÇÕES EXPERIMENTAIS PARA SEPARAÇÃO DE COMPONENTES DE PETRÓLEOS BRASILEIROS POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL
A cromatografia líquida é um método de separação considerado clássico e mais comumente utilizado para fracionar os componentes do petróleo em Saturados, Aromáticos e Resinas (SAR), após prévia precipitação de asfaltenos (A). A determinação eficiente do teor de componentes presentes na fração de saturados e aromáticos, assim como o conhecimento das classes de biomarcadores presentes nessas frações é imprescindível para o sucesso das aplicações relacionadas à área de Geoquímica Orgânica. Adicionalmente determinar o teor de asfaltenos pode ser útil, por exemplo, para auxiliar na previsão do potencial de precipitação de asfaltenos durante a produção do óleo. No entanto, mesmo sendo uma técnica simples, a quantidade de amostra, de adsorvente e o volume de eluente utilizados podem interferir na adequada separação desses componentes e, consequentemente, na determinação do teor de SAR. Neste sentido, o planejamento fatorial pode ser empregado para se obter as melhores condições operacionais para cromatografia líquida clássica, realizando-se um número menor de experimentos quando comparado com o processo univariado de otimização. O planejamento fatorial de experimentos determina quais são os fatores que têm efeitos relevantes na resposta e, também, como o efeito de um fator varia com os níveis dos outros, permitindo medir as interações entre diferentes fatores. Baseado nisto, o objetivo deste trabalho foi otimizar as condições experimentais para separar os componentes do petróleo utilizando cromatografia líquida clássica com o intuito de diminuir a quantidade de solvente de eluição, o tempo de análise e, ainda, aumentar a porcentagem de recuperação desses compostos. Foram escolhidos nove óleos provenientes de bacias sedimentares brasileiras, de °API variando de 42,8 a 13,9. Utilizou-se planejamento fatorial 22 com ponto central, com níveis de sílica de 1 e 2 g, níveis de eluentes de 7 e 13 mL e colunas de vidro de aproximadamente 29 cm de comprimento. Os resultados obtidos a partir do planejamento fatorial com ponto central mostrou que os parâmetros massa de sílica e volume de eluente (n-hexano) influenciam significativamente na recuperação dos compostos saturados da maioria dos óleos em estudo, independentemente do °API.
OTIMIZAÇÃO DAS CONDIÇÕES EXPERIMENTAIS PARA SEPARAÇÃO DE COMPONENTES DE PETRÓLEOS BRASILEIROS POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL
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DOI: 10.22533/at.ed.15822060112
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Palavras-chave: Petróleo; Fracionamento de óleo; Planejamento fatorial; Cromatografia líquida; Análise SARA
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Keywords: Petroleum; Oil fractionation; Factorial design; Liquid Chromatography; SARA analysis
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Abstract:
Liquid chromatography is a classic separation method and most commonly used to fractionate petroleum components into Saturated, Aromatic and Resins (SAR), after previous precipitation of asphaltenes (A). Efficient determination of the content of components presents in the saturated and aromatic fractions, as well as the knowledge of the biomarkers classes present in these fractions is essential for the success of applications related to the Organic Geochemistry area. Additionally, determining the asphaltenes content can be useful, for example, to assist predicting the potential to precipitate asphaltenes during oil production. However, even though it is a simple technique, the sample quantity, the amount of adsorbent and, the eluent volume used can interfere with the proper separation of these components and, consequently, with the determination of the SAR content. In this sense, factorial experiment can be used to obtain the best operational conditions for classical liquid chromatography, carrying out a smaller number of experiments when compared to the univariate optimization process. The factorial design of experiments determines which factors have relevant effects on the response and also how the effect of one factor varies with the levels of the others, allowing to measure the interactions between different factors. Based on this, the objective of this work was to optimize the experimental conditions to separate the petroleum components using classical liquid chromatography in order to reduce the eluent quantity, the analysis time and, still, increase the recovery percentage of these compounds. Nine oils from Brazilian sedimentary basins with °API ranging from 42.8 to 13.9 were chosen. A 22 factorial design with a central point was used, with silica levels of 1 and 2 g, eluent levels of 7 and 13 mL, using a glass columns of approximately 29 cm of length. The results obtained from the central point factorial design showed that the silica mass and solvent volume (n-hexane) parameters significantly influence the saturated compounds recovery from most oils of this study, regardless of the °API.
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Número de páginas: 26
- Georgiana Feitosa da Cruz
- Jhonny Costa Carvalho
- Lívia Carvalho Santos
- Laercio Lopes Martins
