MÉTODO UTILIZANDO MICROEXTRAÇÃO EM SISTEMA DINÂMICO PARA A PRÉ-CONCENTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM AMOSTRAS DE OSTRA E CAMARÃO
Neste trabalho, um método utilizando microextração líquido-líquido em sistema dinâmico combinada com espectrofotometria de absorção molecular foi desenvolvido para a pré-concentração e determinação de chumbo em amostras de camarão e ostra. No procedimento, é proposto um sistema no qual a gota orgânica é mantida no fundo de um tubo de vidro, com a passagem de um fluxo de solução aquosa, evitando o uso de microsseringa. O método baseia-se na transferência da espécie metálica, presente na fase aquosasob a forma de complexo com o ligante 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (5-Br-PADAP) para a fase orgânica composta por tricloroetileno. Foram otimizados parâmetros analíticos como vazão da amostra, concentração do reagente complexante, tipo de reagente extrator, tempo de pré-concentração e pH. Sob condições otimizadas, o limite de detecção e quantificação obtidos foram 0,48 e 1,60 mg L-1, respectivamente. A exatidão do método foi avaliada pela determinação de chumboem material de referência certificada BCR-414, plânkton. O procedimento foi aplicado à determinação de chumbo em amostras de mariscos.
MÉTODO UTILIZANDO MICROEXTRAÇÃO EM SISTEMA DINÂMICO PARA A PRÉ-CONCENTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO DE CHUMBO EM AMOSTRAS DE OSTRA E CAMARÃO
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Palavras-chave: pré-concentração, microextração líquido-líquido, chumbo, espectrofotometria.
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Keywords: preconcentration. liquid-liquid microextraction. lead. spectrophotometry.
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Abstract:
In this paper, a method using liquid-liquid microextraction in a dynamic system combined with spectrophotometry was developed for preconcentration and determination of lead in samples of shrimp and oyster. In the procedure, a system is proposed in which the organic drop is maintained at the bottom of a glass tube, with the passage of a stream of aqueous solution, avoiding the use of a microsyringe. The method is based on the transfer of metal species present in the aqueous phase in the form of complexes with the ligand 2-(5bromo-2-pyridylazo)-5-dimethylaminophenol (5-BrPADAP) to the organic phase trichloroethylene. Experimental conditions, such as sample flow rate, concentration of the complexing reagent, extraction solvent, time of extraction, and pH, were optimized. Under optimized conditions, the limit of detection and quantification obtained were 0.48 and 1.60 μgL−1, respectively. The accuracy was evaluated by the determination of lead in the certified reference material BCR-414, Plankton. The procedure was applied to the determination of lead in samples of shellfish, with recoveries ranging from 92 to 103 %. The method enabled a fast, accurate, and simple alternative for the determination of lead in seafood samples.
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Número de páginas: 14
- Rafael Vasconcelos Oliveira
- Djalma Menezes de Oliveira
- Uneliton Neves Silva
- Valfredo Azevedo Lemos
- Rebeca Moraes Menezes
