EFEITO DE MATRIZ E FIGURAS DE MÉRITO NA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS METÁLICOS EM QUEIJO DE MINAS ARTESANAL POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA DE CHAMA
No presente estudo foi otimizado, por meio de um planejamento experimental 24, um método de preparo de amostras de Queijo Minas Artesanal em meio alcalino empregando hidróxido de tetrametilamônio (TMAH), visando a quantificação de Cu, Fe, Mg, Mn e Zn por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (F AAS). Para as análises, foram avaliadas curvas de calibração externa e por ajuste de matriz. Adicionalmente, para avaliar o efeito de matriz nas determinações, as sensibilidades das curvas foram comparadas. Os resultados mostraram que para Cu, Fe e Zn existe um efeito de matriz significativo, pois as inclinações diferem mais que 10% entre as curvas. No entanto, é possível determinar esses elementos com precisão se a curva por ajuste de matriz for utilizada. Por fim, para Mn e Mg, a variação foi inferior a 10%, sendo possível utilizar uma curva de calibração externa para analisar as amostras de queijo. Finalmente, a precisão e exatidão dos métodos foram avaliadas usando um material de referência certificado e testes de adição e recuperação. Foram obtidas recuperações entre 86 e 110% e desvios relativos abaixo de 4%, indicando que os métodos apresentaram exatidão e precisão adequadas.
EFEITO DE MATRIZ E FIGURAS DE MÉRITO NA DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS METÁLICOS EM QUEIJO DE MINAS ARTESANAL POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA DE CHAMA
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DOI: 10.22533/at.ed.22921120211
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Palavras-chave: Queijo Minas Artesanal; Preparo de amostras; TMAH; Curva por ajuste de matriz; F AAS.
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Keywords: Artisanal Minas Cheese; Sample preparation; TMAH; Matrix-matched calibration method; F AAS.
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Abstract:
In the present study it was optimized a method (with a 24 experimental design) of preparing Artisanal Minas Cheese samples in alkaline medium using tetramethylammonium hydroxide (TMAH), aiming the quantification of Cu, Fe, Mg, Mn and Zn by F AAS. For the analysis, the external and matrix-matched calibration methods were evaluated. Additionally, to evaluate the matrix effect on the determinations, the slopes of the curves were compared. The results showed that for Cu, Fe, and Zn there is a significant matrix effect because the slopes are more than 10% different among the curves. However, it is possible to determine these elements if the matrix-matched calibration method is used. Finally, for Mn and Mg, the variation was lower than 10%, then it is possible to use an external calibration method to analyze the cheese samples. Finally, the precision and accuracy of the methods were assessed using a certified reference material and addition and recovery tests. Recoveries between 86 and 110% and relative deviations below 4% were obtained, indicating that the methods showed adequate accuracy and precision.
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Número de páginas: 15
- Tercio Paulo Felix Xisto
- Ana Carolina Ferreira Castelo Borges
- Emylle Emediato Santos
- Roberta Eliane Santos Froes
- Emanueli do Nascimento da Silva
