DETERMINAÇÃO RÁPIDA DE Mn, Zn, Fe E Mg EM MELADO DE CANA POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA (F AAS)
Neste trabalho foi realizada, de
forma inédita, a validação intralaboratorial
da amostragem em suspensão aplicada
na determinação de Mg, Mn, Fe e Zn em
melado de cana por F AAS avaliando-se os
parâmetros: linearidade, limites de detecção e
de quantificação, precisão e exatidão. Foram
empregadas curvas analíticas de padrão
externo para todos os elementos analisados,
e estas apresentaram boa linearidade na faixa
de concentração investigada, com valores
de Fregressão >> Fcrítico e sem falta de ajuste do
modelo linear. Os limites de quantificação foram
baixos, com valores de 0,07; 0,03; 0,12 e 0,02
mg L-1 para Mn, Zn, Fe e Mg, respectivamente,
demonstrando a sensibilidade da metodologia
avaliada. A precisão foi verificada pela
comparação de variâncias ponderadas
entre dois métodos de preparo de amostra
(amostragem em suspensão e digestão por via
úmida), aplicando-se um teste-F. Os valores de
Fcalculado, para todos os metais foram inferiores
ao valor de Fcrítico com p > 0,05, comprovando
que não existem diferenças significativas
de precisão entre os métodos comparados.
Na avaliação da exatidão, os resultados do
teste-t pareado confirmaram que não existem
diferenças significativas de exatidão entre os
métodos de preparo de amostra, pois os valores
de tobservado apresentaram-se inferiores ao valor
de tcrítico com p > 0,05. Desta forma, sugerese
que a amostragem em suspensão pode
ser aplicada na análise direta de metais em
melado de cana em laboratórios de controle de
qualidade e de fiscalização, com vantagens em
relação aos métodos tradicionais de preparo de
amostra como rapidez, baixo custo e redução
de resíduos tóxicos.
DETERMINAÇÃO RÁPIDA DE Mn, Zn, Fe E Mg EM MELADO DE CANA POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA (F AAS)
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DOI: 10.22533/at.ed.8051907103
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Palavras-chave: melado de cana, metais, amostragem em suspensão, F AAS, validação de métodos.
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Keywords: cane syrup, metals, slurry sampling, F AAS, method validation.
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Abstract:
In this work, the intralaboratorial
validation of the slurry sampling applied in the
determination of Mg, Mn, Fe and Zn in cane
syrups by F AAS was carried out evaluating
the following parameters: linearity, limits of
As Ciências Exatas e da Terra no Século XXI 2 Capítulo 3 25
detection and quantification, precision and accuracy. External standard analytical
curves were used for all the analyzed elements, and these showed good linearity in the
concentration range investigated, with values Fregression >> Fcritical and without lack of fit
of the linear model. Quantification limits were low, with values of 0.07; 0.03; 0.12 and
0.02 mg L-1 for Mn, Zn, Fe and Mg, respectively, demonstrating the sensibility of the
methodology evaluated. Precision was verified by comparison of weighted variances
between two sample preparation methods (slurry sampling and wet digestion) by
applying an F-test. The values of Fcalculated for all metals were inferior to the Fcritical value
with p > 0.05, proving that there are no significant differences of precision between the
methods compared. In the evaluation of the accuracy, the results of the paired t-test
confirmed that there were no significant differences of accuracy between the sample
preparation methods, since the tobserved values were lower than the tcritical value with p >
0.05. In this way, it is suggested that the slurry sampling can be applied in the direct
analysis of metals in cane syrups in laboratories of quality control and inspection with
advantages over traditional methods of preparation of sample such as speed, low cost
and reduction of toxic waste.
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Número de páginas: 15
- SUELEN ANDOLFATTO
- CAMILA KULEK DE ANDRADE
- MARIA LURDES FELSNER