DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CICLAMATO EM ÁGUAS SUPERFICIAIS MEDIANTE EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM E POSTERIOR DERIVATIZAÇÃO QUÍMICA
O ciclamato (CIC) é um edulcorante
sintético vastamente consumido pela
população em diversos produtos. Diante de
sua presença expressiva em águas naturais
e de sua toxicidade, o CIC foi classificado
como um contaminante emergente de águas
naturais. A determinação do CIC em águas se
torna complexa diante do intenso efeito matriz
e da baixa absortividade molar da espécie,
quando do uso de instrumentos mais simples,
como a espectrometria de absorção no UVVIS
são utilizados para sua determinação.
Como consequência, utilizam-se detectores
de alto desempenho de alto custo e métodos
complexos e onerosos. Assim, esse presente
trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade
da determinação espectrofotométrica do CIC. O
procedimento baseou-se na formação do ácido
ciclâmico em meio ácido, e em seguida, uma
micro extração por emulsão dessa espécie
para a fase orgânica, clorofórmio (CLF) com
Rodamina B (RhB). Esse complexo par-iônico
de intensa coloração foi detectado na região
visível (560 nm). O método apresentou resposta
analítica para as concentrações de CIC variando
de 5 - 20 mg L-1, com incrementos de 2,5 mg
L-1 e resposta linear satisfatória (y = 0,1641 +
0,0064 x) com R2 = 0,9933, (n=3). Ensaios de
interferência reacional foram realizados com
uma solução aquosa ternária contendo CIC,
cafeína e sacarina em concentrações de 15
mg L-1. Tais estudos apresentaram seletividade
adequada para o CIC, com erro relativo em torno
de 3 %, tornando-se um método adequado para
a quantificação de CIC em matrizes aquosas.
DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE CICLAMATO EM ÁGUAS SUPERFICIAIS MEDIANTE EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM E POSTERIOR DERIVATIZAÇÃO QUÍMICA
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DOI: 10.22533/at.ed.0751902084
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Palavras-chave: ciclamato, contaminantes emergentes, derivatização química, extração assistida por ultrassom.
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Keywords: cyclamate, emerging contaminants, chemical derivatization, ultrasonic assisted extraction.
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Abstract:
Cyclamate (CYC) is a synthetic
sweetener widely consumed by the population in
several products. Given its expressive presence
in natural waters and its toxicity, CYC was classified as an emerging contaminant of
natural waters. The determination of CYC in water becomes complex due to the intense
matrix effect and low molar absorptivity of this specie when simpler instruments, such as
UV-VIS absorption spectrophotometry, are used for its determination. As a consequence,
high-performance detectors and complex and onerous methods are commonly used.
Thus, this present study aimed to study the feasibility of the spectrophotometric
determination of CYC. The procedure was based on the formation of the cyclamic acid
in acidic medium, and then a micro-emulsion extraction of this species for the organic
phase, chloroform (CLF) with Rhodamine B (RhB). The ion-pair complex of highly
colored formed was detected in the visible region (560 nm). The method presented
analytical response for CYC concentrations ranging from 5-20 mg L-1, with increments
of 2.5 mg L-1 and satisfactory linear response (y = 0.1641 + 0.0064 x) with R2 = 0.9933,
(n = 3). Reaction interference assays were performed with a ternary aqueous solution
containing CYC, caffeine, and saccharin at concentrations of 15 mg L-1. These studies
showed adequate selectivity for the CYC, with a relative error around 3%, becoming an
adequate method for the quantification of CYC in aqueous matrices.
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Número de páginas: 15
- FABIANA CASARIN
- MARIA VITÓRIA DOS SANTOS VILLA BANDE
- ANA CRISTI BASILE DIAS
- Camila Santos Dourado