Determinação de cádmio, cobalto e níquel em amostras de alface após pré concentração com microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica suspensa (DLLME-SFO)
Neste trabalho, é proposto um procedimento de pré-concentração baseado na microextração dispersiva com solidificação da gota orgânica suspensa (DLLME-SFO) para determinação de cádmio (Cd), cobalto (Co) e níquel (Ni). O reagente TAN foi utilizado como complexante, acetona como solvente dispersor e 1-undecanol como agente orgânico extrator. Na microextração dispersiva líquido-líquido com solidificação da gota suspensa, é utilizada uma mistura contendo um solvente dispersor, um solvente extrator e um reagente quelante. Quando a mistura é injetada na amostra, a solução turvará, e, então, os componentes serão extraídos pelo solvente orgânico. Após centrifugação, o solvente formará uma gota acima da fase aquosa. Nesta etapa, o sistema será mantido em um banho de gelo, que viabilizará o congelamento da gota, facilitando a sua separação da fase aquosa. Em seguida, a gota é diluída com 100 μL de uma solução de ácido nítrico em etanol e, então é promovida a detecção dos componentes por espectrometria de absorção atômica com chama. Após otimização das variáveis envolvidas no processo, os fatores de enriquecimento encontrados foram 21 (Cd), 22 (Co) e 23 (Ni), e os limites de detecção foram 0,4 (Cd), 0,8 (Co) e 0,6 (Ni) mg L-1. A exatidão do método foi testada avaliando-se as amostras certificadas de folhas de maçã (NIST 1515) e de folhas de tomate (NIST 1573). O método foi aplicado à determinação de cádmio, cobalto e níquel em amostras de alface.
Determinação de cádmio, cobalto e níquel em amostras de alface após pré concentração com microextração líquido-líquido dispersiva com solidificação da gota orgânica suspensa (DLLME-SFO)
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DOI: 10.22533/at.ed.8672002044
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Palavras-chave: microextração, cádmio, cobalto, níquel, DLLME-SFO
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Keywords: microextraction, cadmium, cobalt, nickel, DLLME-SFO
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Abstract:
In this work, a preconcentration procedure based on dispersive microextraction with solidification of the suspended organic drop (DLLME-SFO) is proposed for the determination of cadmium (Cd), cobalt (Co) and nickel (Ni). The TAN reagent was used as a complexing agent, acetone as a dispersing solvent, and 1-undecanol as an organic extracting agent. In liquid-liquid dispersive microextraction with solidification of the suspended drop, a mixture containing a dispersing solvent, an extracting solvent, and a chelating reagent is used. When the mixture is injected into the sample, the solution will become cloudy, and then the components will be extracted by the organic solvent. After centrifugation, the solvent will form a drop above the aqueous phase. In this step, the system will be kept in an ice bath, which will allow the drop to freezing, facilitating its separation from the aqueous phase. Then, the drop is diluted with 100 μL of a solution of nitric acid in ethanol, and then the detection of the components is promoted by flame atomic absorption spectrometry. After optimization of the variables involved in the process, the enrichment factors found were 21 (Cd), 22 (Co), and 23 (Ni), and the detection limits were 0.4 (Cd), 0.8 (Co), and 0.6 (Ni) mg L-1. The accuracy of the method was tested by evaluating certified samples of apple leaves (NIST 1515) and tomato leaves (NIST 1573). The method was applied to the determination of cadmium, cobalt, and nickel in lettuce samples.
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Número de páginas: 13
- Dilaine Suellen Caires Neves
- Marcos de Almeida Bezerra
- Rosivan dos Santos de Assis
- Valfredo Azevedo Lemos
