DESENVOLVIMENTO DE UM MODELO DE CALIBRAÇÃO MULTIVARIADA PARA QUANTIFICAR A CONCENTRAÇÃO DE HERBICIDAS ÁCIDOS EM AGROQUÍMICOS EMPREGANDO A ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO PRÓXIMO
O objetivo desse estudo foi desenvolver um modelo usando a técnica NIR para quantificar os herbicidas ácidos 2,4 – diclorofenoxiacético (2,4D) e o 4-amino-3,5,6-tricloro-2-piridinocarboxílico (picloram), presentes no produto produzido por uma indústria agroquímica. As amostras foram analisadas em duas técnicas distintas, pela técnica cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para obter dados de concentração em g/L das amostras, e pela espectroscopia no infravermelho próximo (NIR) para adquirir dados de comprimento de onda e absorbância. Os dados obtidos foram correlacionados e aplicado sobre eles a quimiometria utilizando o software Unscrambler versão 11. Para calibração multivariada foi aplicado a Análise de Componentes Principais (PCA), a Variação Normal Padrão (SNV) e a regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS). Para verificar a predição do modelo desenvolvido foi avaliado o RMSE, e o (R²) das curvas de calibração do 2,4-D e picloram. Estas calibrações de herbicidas, obtiveram um baixo valor de erro, a calibração do 2,4D apresentou RMSE de 5,85 e a calibração do picloram 2,06. Ambas as calibrações obtiveram R² próximo de 1, a calibração 2,4D apresentou coeficiente 0,95 e a calibração picloram 0,91, o que indica linearidade aceita entre as concentrações das amostras. Por fim, foi realizada uma validação externa utilizando um conjunto de amostras que não participaram do modelo e foi possível comprovar que o modelo produzido através das calibrações para 2,4-D e para picloram é capaz de predizer com exatidão a concentração dos ingredientes ativos 2,4-D e picloram contidas no produto agroquímico.
DESENVOLVIMENTO DE UM MODELO DE CALIBRAÇÃO MULTIVARIADA PARA QUANTIFICAR A CONCENTRAÇÃO DE HERBICIDAS ÁCIDOS EM AGROQUÍMICOS EMPREGANDO A ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO PRÓXIMO
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DOI: 10.22533/at.ed.33823200410
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Palavras-chave: NIR; Herbicidas; Produto Agroquímico; Cromatografia; Quimiometria.
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Keywords: NIR; Herbicides; agrochemical product; Chromatography; Chemometrics
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Abstract:
The aim of this study was to develop a model using the NIR technique to quantify the herbicides 2,4 – dichlorophenoxyacetic acid (2,4D) and 4-amino-3,5,6-trichloro-2-pyridinecarboxylic acid (picloram), present in the product produced by an agrochemical industry. The samples were analyzed using two different techniques, the high performance liquid chromatography (HPLC) technique to obtain concentration data in g/L of the samples, and the near infrared spectroscopy (NIR) to acquire wavelength and absorbance data, the data obtained were correlated and applied to chemometrics using the Unscrambler software version 11. For multivariate calibration, Principal Component Analysis (PCA), Standard Normal Variation (SNV) and Partial Least Squares (PLS) regression were applied. To verify the prediction of the developed model, the RMSE and the (R²) of the 2,4-D and picloram calibration curves were evaluated. These herbicide calibrations had a low error value, the 2.4D calibration had an RMSE of 5.85 and the picloram calibration 2.06. Both calibrations obtained R² close to 1, the 2.4D calibration showed a coefficient of 0.95 and the picloram calibration of 0.91, which indicates accepted linearity between the sample concentrations. Finally, an external validation was carried out using a set of samples that did not participate in the model and it was possible to prove that the model produced through the calibrations for 2,4-D and for picloram is able to accurately predict the concentration of active ingredients 2,4 -D and picloram contained in the agrochemical product.
- Thiane Rodrigues França
- AURELICE BARBOSA DE OLIVEIRA
- Jéssyca Aline da Costa Correia
