DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE TOTAL EM PETRÓLEO PESADO POR CROMATOGRAFIA DE ÍONS
Enxofre (S) é o terceiro elemento
mais abundante no petróleo e é considerado
um dos principais contaminantes presentes
nessa matriz, podendo ocorrer nas formas
de sulfetos, tiofenos, moléculas policíclicas
contendo nitrogênio e oxigênio e CS2
. Os
compostos de enxofre são indesejáveis, pois
provocam corrosão, envenenam catalisadores
automotivos e de processos do refino. Na
queima dos combustíveis, quando presentes,
dão origem aos óxidos SOx
, que são poluentes
atmosféricos e causadores da chuva ácida,
elevando a acidez do solo. As principais técnicas
utilizadas para determinação do teor de S em
amostras de petróleo e seus derivados são: ICPOES e UVF. Muitos laboratórios não dispõem
de diferentes técnicas para determinação de
uma gama variada de analitos, o que implica na
necessidade de desenvolvimento de métodos
alternativos. A Cromatografia Iônica (IC) é uma
técnica sensível, reprodutiva, seletiva e estável,
além de ser multielementar e de rápida obtenção
de resultados, o que a torna perfeitamente
aplicável à indústria do petróleo. Entretanto, a
IC não é indicada na determinação de analitos
em matrizes orgânicas, de forma direta, sendo
necessário um prévio preparo a fim de tornar
solúvel em água às espécies de interesse. A
metodologia de preparo de amostra utilizada
foi a digestão assistida por radiação microondas auxiliada pela ação oxidativa do H2
O2
.
As análises por IC apresentaram %DPR entre
13,7-16,7% e, para efeitos da avaliação dos
resultados obtidos, realizou-se a determinação
de S na amostra em estudo utilizando o método
oficial ASTM D5453-12, onde correlações entre
85,5-95,5% foram alcançadas, comprovando a
eficiência da metodologia proposta.
DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE TOTAL EM PETRÓLEO PESADO POR CROMATOGRAFIA DE ÍONS
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DOI: 10.22533/at.ed.95419150311
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Palavras-chave: petróleo; enxofre; digestão assistida por radiação micro-ondas; Cromatografia de Íons.
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Keywords: petroleum; sulfur; radiation-assisted digestion microwave; Ion Chromatography
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Abstract:
Sulfur (S) is the third most abundant element in petroleum and is
considered one of the main contaminants present in this matrix, and may occur like
sulfides, thiophenes, polycyclic molecules containing nitrogen and oxygen and CS2.
Sulfur compounds are undesirable because cause corrosion and act as poison to
automotive and refining processes catalysts. When present in burning fuels, they give
rise to SOx oxides, which are atmospheric pollutants and cause acid rain, raising soil
acidity. The main techniques used to determine the S content in samples of petroleum
and its derivatives are: ICP-OES and UVF. Many laboratories do not have different
techniques for determining a range of analytes, which implies the need to develop
alternative methods. Ionic Chromatography (IC) is a sensitive, reprodutive, selective
and stable technique, in addition to being multielementary and quick to obtain results,
which makes it perfectly applicable to petroleum industry. However, IC is not indicated
to directly determination organic analytes matrices and a previous preparation
is necessary in order to make the species of interest soluble in water. The sample
preparation methodology used was assisted microwave digestion followed by the
oxidative H2
O2
action. The IC analyzes showed DPR% between 13.7-16.7% and, for
purpose of evaluating obtained results, the determination of S in study sample was
performed using official method ASTM D5453-12, where correlations between 85.5-
95.5% were reached, proving the efficiency of the proposed methodology.
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Número de páginas: 15
- Jildimara de Jesus Santana
- Izabel Kaline da Silva Oliveira
- Emily Cintia Tossi de Araújo Costa
- Djalma Ribeiro da Silva
- Álvaro Gustavo Paulo Galvão
